变压器油气相色谱分析仪

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新余变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

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新余变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构（FID）变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示：图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热，一般不会发生冷凝现象，柱子可直接插到喷嘴根部，以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项：1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀，出厂时都已定值，如要改变，调节方法如下：（1）载气：N2，减气阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.30Mpa，然后根据需要调节各自稳流阀。（2）H2气路：减压阀开至0.25Mpa，把针形调节阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节各自的针形调节阀。（3）空气气路：减压阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后，方可通气点火，FID必须使用N2、H2和空气三种气体，同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取：N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1：0.95，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流小。总之，流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C，这样氢焰检测室根部与柱室温度相近，防止样品冷凝。6、如果以H2作载（这样便可兼作燃气）时，应在原氢气气路中通入合适的氮气，防止灵敏度下降，确保定量准确度。7、未安装色谱柱前，严禁接通H2，否则会造成柱室里充满氢气，开机后会引起爆炸，一定当心！ 。

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新余变压器油色谱在线监测系统 本仪器内部装有高灵敏度检测器，此型号仪器必须在有高纯载气（99.999％氮气或氩气）的情况下才能正常开机工作，否则会严重损坏仪器。3.除本仪器的生产商以外，请不要自行拆装仪器！如果用户自行拆装仪器，本公司将终止进行保修服务和相关的后续维修服务，其后果由用户自行承担。友情特别提示尊敬的用户：感谢您选择了本公司生产的变压器油色谱仪！本装置是按照规程青岛天正华意电气设备有限公司是根据GB/T26983标准生产制造，为方便您尽早尽快地熟练操作本仪器，我们特随机配备了内容详实的操作手册，从中您可以获取有关产品介绍、使用方法、仪器性能以及注意事项等诸多方面的知识。在次使用仪器之前，请务必仔细阅读本操作手册，并按本手册对仪器进行操作和维护，这会有助于您更好的使用该产品，并且可以延长该仪器的使用寿命。 在编写本手册时，虽然我们本着科学和严谨的态度进行了工作，并认为本手册中所提供的信息是正确和可靠的。然而，智者千虑必有一失，本手册也难免会有错误和疏漏之处。如果您发现了手册中的错误，请务必于百忙之中抽时间，尽快设法告知我们，并烦请监督我们迅速改正错误！本公司全体职员将不胜感激！本公司保留对仪器使用功能进行改进的权力，如发现仪器在使用过程中其功能与操作手册介绍的不一致，请以仪器的实际功能为准。我们希望本仪器能使您的工作变得轻松、愉快，愿您在繁忙的工作之中体会到办公自动化的轻松而美好的感觉！

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新余变压器油色谱在线监测系统 数据备份图6.7 数据还原6.3.4 增加与设备增加设备功能键实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明受检变压器的添加。如图6.8、6.9：图6.8增加受检变压器地址定义图6.9通过设置形成的受检变压器树状列表如受检变压器定义错误或需要在系统中设备，鼠标点击该设备，使用设备功能键，显示图6.10，点击“是”，即可该设备。图6.10 设备6.3.5 报警列表报警列表是用来对选定受检变压器日常监测数据报警状态进行查询的功能模型。通过报警列表可查询该受检变压器的全部报警状态。图6.11 报警列表6.3.6 退出使用退出功能键，系统将关闭退出。图6.12 报警列表6.4数据查询数据查询功能主要由两部分组成：日报表与历史数据。日报表数据将提供数据立方图、日监测数据表、谱图及故障诊断结果等功能；历史数据提供浓度报表、综合报表及数据趋势图等功能。日报表除提供所示图表功能外，用户可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能，将数据保存在用户指定的位置。参照图 。

新余变压器油色谱在线监测系统 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，柱箱性能优良。温度控制精度高，升、降温速度快。能实现近室温操作。气路流程灵活、可靠，易于扩展，适于多种检测和进样组合。检测器采用单元化组合设计，安装维护方便，本仪器可配置多种检测器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD），根据用户分析需要进行配置，本仪器多可同时安装四种检测器。仪器的进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。仪器具有载气气路断气保护功能。可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口，易于扩展使用。仪器具有超温保护功能，任何一路温控超过保护温度，仪器将断电保护并报警。图一 仪器外型结构三、安装前的准备工作1、安装前准备（1）工作室与工作台：工作室周围不应受易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内要求通风良好；工作台应能承受整套仪器的重量、工作台后面应留有适当间隙（约50cm）以便工作和检修）。

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新余变压器油色谱在线监测系统请不要移动装有减压阀的钢瓶，钢瓶运输时要取下减压阀并装好帽，以保护气瓶输出接嘴不受碰撞或冲击。使用钢瓶时装上减压阀以后，必须严格进行检漏测试。站立的钢瓶要有钢瓶架或带固定。气瓶间要远离火种、热源，避免放置于雨淋、暴晒以及温差过大的场所。仪器开机前，建议用万用表兆欧档测量仪器绝缘，主机电源、记录仪或数据处理机电源对机壳绝缘应大于20MΩ。第三章 仪器操作当气源使用钢瓶供气时，每个钢瓶必须装配一个气体减压阀，以将高压气体减到所需的压力值，减压阀只能使用一种气体，不得混用。无油的氧气减压阀0-25MPa—出口0-2.5MPa可作为H2以外的减压阀，H2要用氢气专用减压阀（倒丝！）上图是减压阀接到高压钢瓶上的实际图片。高压钢瓶通常用40L的，将减压阀用300mm的活口扳手螺紧到高压钢瓶的出口上，不的漏气。减压阀上有两只压力表头，一只指示的是高压钢瓶内部的压力，一只指示的是减压阀出口的压力。当高压钢瓶内部的压力还有1Mpa时，就不能再用了，要去重新灌气。二、气体流量调节 变压器油色谱仪基本型仪器提供填充柱载气、氢气、空气、辅助气和毛细管柱气路专用等气路控制系统。见图七 气路面板布置图。仪器出厂前气路面板上的载气、氢气、空气等控制阀均处于关闭状态。 气路面板布置 变压器油色谱仪气体压力流量曲线图（仅做参考）三、流量测量 当对仪器气路控制系统有特殊要求时，可以用皂沫流量计重新校准气体流速。其气路见连接方法图（八）。将皂膜流量计内装入发泡剂（发泡剂的配制可以用白猫`洗涤剂配制，方法同检漏液），并接到所需测量的检测器上。为了减小测量误差，测量空气路的气体流量时，应选用较大的皂膜流量计。

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新余变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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新余变压器油色谱在线监测系统 开箱检查按装箱单清点仪器和附件。第二章 仪器工作原理、结构及安装一、仪器工作原理绝缘油色谱分析仪是一种多组份混合物的分离与检测的分析工具。它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。从结构上看，又是一个载气连续运行的自动记录仪器。其工作流程见图二。气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。图二 绝缘油色谱分析仪工作流程示意图二、仪器整机结构变压器油色谱仪由主机(包括进样、色谱分离、检测及电气、气路控制系统)、色谱数据处理机或工作站组成。主机分为：色谱柱室（包括进样和检测器）和气路、电气控制部分。1、气路变压器油色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。基本气路为9路（其气路流程见图三），可扩展到21路。气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图一仪器外型结构），图三 变压器油色谱仪气路流程图使用填充柱操作时：载气分为载气1和载气2，经稳压阀与稳流阀调节后分别与汽化室1和汽化室2连接，并有压力表指示。

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新余变压器油色谱在线监测系统空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。（ H2和N2不纯。 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。3、基线稳定：但进样不出峰，或灵敏度显著下降。可能原因是：（1）灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。（4）注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是：（1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。（5）放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏；高频信号线问题；柱与检测器衬管密封处漏气；柱插插入深度不合适；电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀；处理高频信号线重装柱；重装柱；检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够；超过柱温极限；隔垫清洗气流量太小；系统漏气。 活化柱子；降低使用温度；增加隔垫清洗气流量；重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高；溶剂沸点低；柱子选型错误。降低柱子起始温度；改用高沸点溶剂；更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低；载气流速低；柱子安装位置不合适。延长等待时间；提高进样口温度；提高载气流速；重新装柱。

新余变压器油色谱在线监测系统．更换色谱柱2．载气污染2．更换或再生载气过滤器3．载气流速太高3．重新调节载气流速4．接地不良4．检查并做好良好的接地5．高阻污染5．清洗污染的高阻6．进样器污染6．清洗进样器中进样管7．空气或氢气流速太高或太低（FID）7．重新调节空气或氢气的流速8．空气或氢气污染8．更换氢气或空气过滤器9．水冷凝在FID中9．增加FID温度水分10．高频信号线故障10．检查高频信号线额外峰故障判断检查方法及修理1．前一样品的高阻分峰1．待前一次样品全部溜出后再进样2．冷凝在层析柱中的水分在出峰2．安装或再生净化器的操作条件要适当选择3．样品分解3．降低进样器温度4．样品被污染4．保证样品干净锯齿型基线故障判断检查方法及修理1．稳流阀膜片疲劳1．换膜片或修理阀2．载气瓶减压阀输出压力变化2．调节载气阀减压的压力在另一位置3．气流的流量不当3．重新设置气流的流量反峰故障判断检查方法及修理1．氢气流量过大（FID）1．调整氢气流量2．正负开关弄错2．改变正负开关到正确的位置3．参比池与测量池的钨丝引线搞错（TCD）3．检查参比池与测量池钨丝的引线情况。没有进样而基线单方向变化（FID）故障判断检查方法及修理1．检测器温度太低1．提高检测器温度色谱柱温停止加温或失控2．检修控温系统和加热丝铂电阻3．探漏单方向基线漂移故障判断检查方法及修理1．检测器温度大幅度变化1．稳定检测器温度2．放大器零点漂移2．检修放大器各部件3．柱温大幅度增加或减少3．稳定色谱柱温度4．漏气4．探漏升温时不规则基线变化故障判断检查方法及修理1．柱流失过多1．选择适当色谱柱，使用柱温应远低于固定液使用温度，老化柱子2．没有选择好合适的操作条件2．选择合适的操作条件3

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